Karakterizacija aluminijum oksid 40% titanijum dioksid prevlake otporne na habanje - Mrdak, Mihailo R. (Vojnotehnički glasnik / Military Technical Courier, 2013)
Plazma sprej prevlake predstavljaju važnu ulogu u projektovanju površinskih osobina inženjerskih komponenti u cilju povećanja njihove izdržljivosti i performansi pod različitim uslovima rada. Prevlake se najčeršće koriste za otpornost na habanje. U radu su prikazane mikrostrukture i mehaničke karakteristike prevlake Al2O3–40tež.%TiO2 otporne na suvo trenje klizanjem, abraziju zrna i eroziju čestica na radne temperature do 540°C. U cilju dobijanja optimalnih karakteristika prevlake izvršena je optimizacija parametara depozicije. Prah Al2O3–40tež.%TiO2 je deponovan atmosferskim plazma sprej (APS) postupkom sa plazma strujom od 700, 800 i 900A. Procene kvaliteta prevlake Al2O3–40tež. %TiO2 su urađene na osnovu njihovih mikrotvrdoća, zatezne čvrstoće spoja i mikrostrukture. Najbolje perfomanse su pokazali slojevi deponovani sa 900A. Morfologija čestica praha Al2O3–40tež.%TiO2 je ispitana na SEM-u (skening elektronskom mikroskopu). Mikrostruktura prevlaka ispitana je na svetlosnom mikroskopu. Analiza deponovanih slojevima je urađena u skladu sa standardom Pratt & Whitney. Procena mehaničkih karakteristika slojeva je urađena ispitivanjem mikrotvrdoće metodom HV0.3 i zatezne čvrstoće spoja ispitivanjem na zatezanje. Istraživanja su pokazala da plazma struja bitno utiče na mehaničke osobine i mikrostrukture prevlaka koje su od presudnog uticaja za zaštitu delova izloženih habanju. Uvod Plazma sprej prevlake se najčešće koriste za otpornost na habanje materijala u mnogim aplikacijama. Tribološke performanse prevlaka zavise od niza osobina kao što su: sastav praha, priroda faza i njihova raspodela, mikrostruktura, poroznost i zaostali naponi. Sve ove osobine određuju tvrdoću prevlaka, koja se konvencionalno koristi kao primarni parametar za procenu otpornost na habanje. Mehaničke osobine prevlake ne zavise samo od prirode i distribucije faza prisutnih u prevlaci, već i od niza drugih osobina kao što su mikrostruktura, poroznost, priroda zaostalih napona i njihova vrednost u okviru prevlake i adhezija prevlake. Prevlake na bazi Al2O3 keramike su dobar izbor za zaštitu delova izloženih prekomernom habanju. Al2O3 keramika je tvrda i njen glavni nedostatak je krtost (Ananthapadmanabhan, et al., 2003), (Erickson, et al., 2001). Dodavanjem titanijum dioksida TiO2 dovodi do uravnoteženih svojstava, održavanja dovoljne tvrdoće, ali i značajnog povećanja žilavosti prevlake. TiO2 ima manju tačku topljenja od Al2O3 i ima važnu ulogu u promovisanju prevlake sa većom gustinom (Pantelis, et al., 2000), (Gessasma, et al., 2006), (Normand, et al., 2000). Prevlaka Al2O3–40%tež.TiO2 deponovana atmosferskim plazma sprejom - APS ima poroznost od 4 do 6% (Tomaszeka, et al., 2004, pp.137-149). Prah Al2O3–40%tež.TiO2 se sastoji od oksida Al2O3 i 40tež.%TiO2 koji se koristi za proizvodnju prevlaka za aplikacije koje zahtevaju umerenu tvrdoću i veću čvrstoću preloma u odnosu na čvrstoću prevlaka proizvedenih od čistog Al2O3, Al2O3–3tež.%TiO2 ili Al2O3–13tež.%TiO2 (Material Product Data Sheet, 2012, Amdry 6257 Aluminum Oxide 40% Titanium Dioxide Powders, DSMTS-0083.1, Sulzer Metco). Prevlaka Al2O340tež.%TiO2 u deponovanom stanju sadrži dve modifikacije α - Al2O3 i γ - Al2O3 ,TiO2 i dve spinel modifikacije rutila α - Al2TiO5 i β - Al2TiO5 (Tomaszeka, et al., 2004, pp.137-149), (Alford, 2002), (Vlasova, et al., 2012, pp.17-24). Prevlake se preporučuju za površine oslonaca ležajeva, za otpornost na abraziju zrna, trenje i eroziju čestica na radne temperature do 540°C. Ove prevlake su generalno otporne na habanje, koroziju i toplotne udare. Sa dodatkom TiO2 povećava se otpornost prevlake na habanje, zatezna čvrdtoća spoja ali se tvrdoća smanjuje (Ramachandran, et al., 1998, pp. 144-152). Titanijum dioksid TiO2 ima veću otpornost na habanje, sa manjim koeficijentom trenja i manjom tvrdoćom od Al2O3 prevlake. Ponašanje na habanje atmosferski plazma naprskane (APS) prevlake Al2O3TiO2 se ispituje pomoću metode POD (Pin-On-Disk). Koeficijent trenja se smanjuje sa povećanjem brzine klizanja i primenjenog opterećenja. U periodu uhodavanja se povećava koeficijent trenja zbog povećanja kontaktne površine i niže hrapavosti. Zatim se vrednost koeficijenta trenja stabilizuje (Krishnakumar, Swarnamani, 1996), (Guessasma, et al., 2006, pp. 13 -19). Koeficijent trenja određen metodom POD je 0.5-0.6 (Bounazef, et al., 2004, pp. 2451-2455). Glavni cilj rada je bio da se atmosferskim plazma sprej postupkom - APS deponuju prevlake Al2O3–40tež.%TiO2 sa najboljim strukturnim i mehaničkim karakteristikama koje će se primeniti na vazduhoplovnim delovima oslonaca ležajeva. Urađene su tri grupe uzoraka sa vrednostima struje od 700, 800 i 900 A. Analizirane su i proučavane mikrostrukture i mehaničke karakteristika slojeva prevlaka. Najbolje perfomanse su pokazali slojevi deponovani sa 900A. Materijali i eksperimentalni detalji Za eksperiment se koristio prah firme Sulcer Metko (Sulzer Metco) sa oznakom Amdry 6257(Material Product Data Sheet, 2012, Amdry 6257 Aluminum Oxide 40% Titanium Dioxide Powders, DSMTS-0083.1, Sulzer Metco). Prah Al2O3–40%tež.TiO2 je razvijen za izradu prevlaka koje se koriste za zaštitu površine oslonaca ležajeva i zaštitu metalnih osnova od trenja, abrazije i erozije čestica do 540°C. Prah je proizveden metodom topljenja i livenja u blokove koji se naknadno melju na određenu granulaciju. Ovim tehnološkim postupkom se proizvode prahovi sa uglastim zrnima. Za eksperiment se koristio prah koji je imao raspon granulata od 15 - 45μm. Osnove na koje su deponovane prevlake za ispitivanje mikrotvrdoće i za procenu mikrostrukture u deponovanom stanju su napravljene od čelika Č.4171 (X15Cr13 EN10027) u termički neobrađenom stanju dimenzija 70x20x1,5mm (Turbojet Engine – Standard Practices Manual (PN 582005), 2002, Pratt & Whitney, East Hartford, USA). Osnove za ispitivanje čvrstoće spoja su takođe napravljene od čelika Č.4171(X15Cr13EN10027) u termički neobrađenom stanju dimenzija Ø25x50 mm (Turbojet Engine – Standard Practices Manual (PN 582005), 2002, Pratt & Whitney, East Hartford, USA). Ispitivanje mikrotvrdoće,čvrstoće spoja i mikrostrukture Ispitivanje mikrotvrdoće slojeva prevlaka urađeno je metodom HV0.3. Merenje je obavljeno u pravcu duž lamela, u sredini i na krajevima uzorka. Urađeno je pet očitavanja na tri mesta, a u radu su prikazane minimalne i maksimalne vrednosti. Ispitivanja zatezne čvrstoće spoja su rađena na sobnoj temperaturi na hidrauličnoj opremi sa brzinom od 10 mm/min, za sva ispitivanja. Za svaki grupu uzoraka urađene su tri epruvete, a u radu su prikazane srednje vrednosti. Mehaničke i mikrostrukturne karakterizacije dobijenih prevlaka su izvršene prema standardu Pratt & Whitney (Turbojet Engine – Standard Practices Manual (PN 582005), 2002, Pratt & Whitney, East Hartford, USA). Mikrostrukturna analiza prevlaka i image analiza udela mikro pora u prevlakama urađena je na svetlosnom mikroskopu. Morfologija čestica praha urađena je na SEM-u (skening elektronskom mikroskopu). Depozicija praha Depozicija praha Al2O3–40%tež.TiO2 je urađena sa atmosferski plazma sprej sistemom firme Plasmadyne i plazma pištoljem SG - 100, sa odgovarajućim robotizovanim kontrolnim sprej uslovima. Plazma pištolj SG -100 se sastojao od katode tipa K 1083 - 129, anode tipa A 2084 - 145 i gas injektora tipa GI 2083 - 113. Kao lučni gas koristio se Ar u kombinaciji sa He i snaga napajanja do 40 KW. Pre procesa deponovanja površine čeličnih substrata su hrapavljene sa česticama korunda veličine od 0,7 - 1,5 mm. Prevlake su formirane sa debljinama od 0.25-0.30 mm. Rezultati i diskusija Vrednosti mikrotvrdoće i rasponi mikrotvrdoće Al2O3–40%tež.TiO2 prevlaka su bile u direktnoj vezi sa vrednostima plazma struje. U slojevima Al2O3–40%tež.TiO2 prevlaka izmerene su različite vrednosti mikrotvrdoće sa različitim rasponima mikrotvrdoća. Najmanje vrednosti mikrotvrdoće od min.676 do max.734HV0.3 sa najvećim rasponom mikrotvrdoće od 58HV0.3 su izmerene u deponovanim slojevima sa vredostima plazma struje od 700A. Najveće vrednosti mikrotvrdoće od min.950 do max.994HV0.3 sa najmanjim rasponom mikrotvrdoće od 44HV0.3 su izmerene u deponovanim slojevima sa vredostima plazma struje od 900A. Rasponi mikrotvrdoće u prevlakama su posledica različite raspodele mikro pora u deponovanim slojevima. Ove vrednosti su potvrđene image analizom pri određivanju ukupnog sadržaja mikro pora u slojevima. Za deponovane prevlaka su izmerene različite vrednosti zatezne čvrstoće spoja. Čvrstoća spoja prevlaka je bitno zavisila od vrednosti plazma struje. Najniža vrednost zatezne čvrstoće spoja od 17MPa, prevlake deponovane sa najmanjom vrednosti plazma struje od 700A uticala je na manji stepen stapanja čestica praha u odnosu na druge dve deponovane prevlake. Najveću vrednost čvrstoće spoja od 30MPa su imali slojevi, koji su deponovani sa najvećom vrednosti plazma struje od 900A. Visoka vrednost plazma struje je omogućila da se deponuju prevlake sa dobrim među – lamelarnim vezivanjem i dobrim vezivanjem lamela prevlake za substrat. Veća vrednost plazma struje je uticala na povećanje adhezije prevlaka, mehaničkih svojstava i poboljšanje mikrostrukture, što su potvrdila metalografska ispitivanja. Pošto je udeo mikro pora u direktnoj vezi sa vrednostima čvrstoće spoja prevlaka, to izmerene vrednosti za prevlaku deponovanu sa najvećom vrednosti plazma struje ukazuje da je njihov udeo najmanji u odnosu na druge dve prevlake. Ove vrednosti su potvrđene analizom mikrostrukture prevlaka na svetlosnom mikroskopu. Za sve deponovane slojeve prevlaka mehanizam razaranja je bio athezioni na interfejsu između substrata i prevlaka. Mikrostrukture i svojstava Al2O3–40%tež.TiO2 prevlaka su bila pod uticajem plazma struje. Veća vrednost plazma struje je poboljšala mikrostrukturu. Plazma struja od 900A omogućila je bolje i ravnomernije topljenje čestica praha Al2O3–40%tež.TiO2. Ravnomerno istopljene čestice praha su se pravilnije oblikovale u sudaru sa substratom i deponovale slojeve sa manjim sadržajem mikro pora, koji imaju veću kohezionu čvrstoću i zateznu čvrstoću spoja. Najmanja vrednost plazma struje od 700A je uticala na slabije i ograničeno vezivanje lamela u deponovanim slojevima što je povećalo udeo mikro pora i smanjilo vrednosti tvrdoće prevlake i čvrstoću spoja prevlake. Kvalitativna analiza deponovanih Al2O340%tež.TiO2 slojeva je pokazala da je na interfejsu između substrata i prevlake spoj dobar sa zanemarljivim sadržajem čestica Al2O3 od hrapavljenja. Duž interfejsa između substrata i prevlake nisu prisutne mikropukotine i makropukotine. Veza prevlake sa substratom je uniformna bez odvajanja slojeva prevlake sa substrata. Struktura prevlake je lamelarna, sa vidljivim tamnim lamelama oksida Al2O3 i svetlim lamelama titanijum dioksida TiO2. Slojevi prevlake su deponovani sa malim udelom mikro pora bez prisustva mikropukotina i makropukotina u uprevlaci. U slojevima nisu prisutne neistopljene čestice praha. Kroz slojeve prevlaka se uočavaju sferne pore crne boje. U slojevima deponovanim sa 900A su prisutne mikro pore veličine do 5 µm. U slojevima deponovanim sa 700A su prisutne mikro pore iznad 5 µm. Image analiza je pokazala da je ukupan udeo mikro pora u slojevima prevlake deponovane sa 900A bio 2%, u slojevima deponovanim sa 700A udeo mikro pora je bio 3.5%, a u slojevima deponovanim sa 700A udeo mikro pora je bio 6%. U mikrostruktri nisu prisutne neistopljene čestrice i mikroprskotine. Struktura unutrašnjih slojeva prevlake je lamelarna. Osnova prevlake se sastoji od tamne faze osnovnog oksida Al2O3. U strukturi su prisutne dve modifikacije α - Al2O3 i γ - Al2O3 (Tomaszeka, et al., 2004, pp.137-149), (Alford, 2002), (Vlasova, et al., 2012, pp.17-24). Kroz keramičke slojeve Al2O3 faza jasno se uočavaju svetle lamele nerazgrađenog titanijum dioksida TiO2 i dve spinel modifikacije rutila α - Al2TiO5 i β - Al2TiO5 koje se formiraju reakcijom oksida Al2O3 i TiO2 u procesu topljenja praha u plazmi (Tomaszeka, et al., 2004, pp.137-149), (Alford, 2002), (Vlasova, et al., 2012, pp.17-24). Zaključak Plazma sprej postupkom su deponovane prevlake Al2O3–40%tež.TiO2 sa tri različite vrednosti plazma struje 700, 800 i 900A. Ispitane su i analizirane mehaničke osobine i mikrostrukture deponovanih prevlaka na osnovu čega se došlo do sledećih zaključaka. Mehanička svojstava i mikrostrukture Al2O3–40%tež.TiO2 prevlaka su bila pod uticajem plazma struje. Veća vrednost plazma struje je povećala mehanička svojstava poboljšala mikrostrukturu i adheziju prevlake. Sa povećanjem plazma struje doponovale su se prevlake sa većim vrednostima mikrotvrdoće i manjim rasponom mikrotvrdoće kroz slojeve prevlaka. Prevlake deponovane sa plazma strujom od 900 A je imala najveće vrednosti mikrotvrdoće i zatezne čvrstoće spoja. Za sve prevlake lom je bio na interfejsu između prevlake i substrata. Vrednosti mikrotvrdoće i zatezne čvrstoće spoja su bile u korelaciji sa njihovim mikrostrukturama. Struktura deponovanih prevlake Al2O3–40%tež.TiO2 je lamelarna. U prevlakama su prisutne sferne pore crne boje. Najmanji udeo mikro pora od 2% su imali slojevi deponovani sa plazma strujom od 900A, a najveći udeo mikro pora od 6% su imali slojevi deponovani sa plazma strujom od 700A. U strukturi keramičkih prevlaka Al2O3–40%tež.TiO2 su prisutne dve modifikacije aluminijum oksida α - Al2O3 i γ - Al2O3 , titanijum dioksid TiO2 i dve spinel modifikacije rutila α - Al2TiO5 i β - Al2TiO5 koje su nastale reakcijom oksida Al2O3 i TiO2 u procesu topljenja praha u plazmi. Prevlake deponovane sa plazma strujom 900A su pokazale najbolje mikrostrukture i mehanička svojstva. Primenom prevlake na vazduhoplovnim delovima oslonaca ležajeva poboljšala se efikasnost delova i pouzdanost rada.