Novi regulatorni zahtevi u reviziji ICH Q2 smernice o validaciji analitičkih metoda - Čarapić, Marija; Vojvodić, Ljiljana; Nikolić, Katarina; Agbaba, Danica (Arhiv za farmaciju, 2022)
Smernica ICHQ2(R1) (jun 1995.) daje opšte preporuke o načinu izvođenja validacije standardnih analitičkih metoda (HPLC/TLC/GC) koje se koriste za ispitivanje aktivne supstance (AS) i gotovog proizvoda što ima za cilj da pokaže da je metoda pogodna za predviđenu svrhu (obezbeđenje kvaliteta leka). U toku je razvoj nove smernice ICHQ14 o razvoju analitičkih metoda što je posledično dovelo do revizije smernice ICHQ2 u verziju R2 (na javnoj raspravi do jula 2022.). Cilj ovog rada je da se prikaže pregled novih regulatornih elemenata koje treba razmatrati u toku validacije analitičke procedure. U odnosu na R1, ICHQ2(R2) daje preporuke za izvođenje i procenu različitih testova validacije uzimajući u obzir specifičnost svake analitičke procedure. Biće opisani postupci validacije koji pokrivaju upotrebu spektroskopskih/spektrometrijskih podataka (npr. NIR, Raman, NMR ili MS) od kojih neki često zahtevaju multivarijantne statističke analize. Smernica-R1 se odnosila na najčešće ispitivane specifikacijske/procesne parametre (identifikacija, ispitivanje nečistoća kvantitativno/limit test, sadržaj AS). Verzija R2 opisuje metodologiju izvođenja validacije za ispitivanje elelmentalnih nečistoća (ICP-OES/ICP-MS), ispitivanje genotoksičnih nečistoća - LC/MS, ispitivanja brzine oslobađanja aktivne supstance-HPLC, određivanje veličine čestica, validacija NIR metode za ispitivanje sadržaja AS u tabletnom jezgru (npr. kod kontinuirane proizvodnje), validacija H-NMR za određivanje sadržaja AS. Opisana je i validaciona metodologija koja se primenjuje kod spefičnih testova za biološke/biotehnološke lekove za određivanje sadržaja AS (ELISA, SPR) i ispitivanje nečistoća-PCR. Ako je to naučno opravdano, odgovarajući podaci dobijeni iz razvojnih studija (ICHQ14) mogu se koristiti umesto validacije ili postupak validacije može biti skraćen kada se već utvrđena platforma analitičke procedure koristi u novu svrhu.